17年全国职业院校工业分析检验技能竞赛 （高职组）仪器分析操作方案.pdf

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1、2017 年全国职业院校工业分析检验技能竞赛（高职组）年全国职业院校工业分析检验技能竞赛（高职组） 仪器仪器分析操作方案分析操作方案 1 紫外紫外- -可见分光光度法测定未知物可见分光光度法测定未知物 （一）仪器（一）仪器 1.紫外可见分光光度计 （UV-1800PC-DS2） ； 配 1cm 石英比色皿 2 个 （比色皿可以自带） ； 2.容量瓶：100mL 15 个； 3.吸量管：10mL 5 支； 4.烧杯： 100mL 5 个； （二）试剂（二）试剂 1.标准物质贮备溶液：1,10-菲啰啉（1.0000mg/mL） ，磺基水杨酸（2.0000mg/mL） 、苯 甲酸（1.0000mg/

2、mL） 、山梨酸（2.0000mg/mL） 2.未知液：四种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（67mg/mL） （三）操作步骤（三）操作步骤 1.吸收池配套性检查 石英吸收池在 220nm 装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节 为 100%，测定其余吸收 池的透射比，其偏差应小于 0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。 2.未知物的定性分析 将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长 200350nm 范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并 从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190210nm 处的波长不

3、能选择为 最大吸收波长。 3.标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的 100mL 容量瓶中， 以蒸馏水稀释至刻线， 摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理） 。根据未知液吸收曲线上最大吸收 波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制 标准工作曲线。 4.未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的 100mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释 至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据 待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定 3 次。 （四）结果处理（四）结果处理 根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式： 0X CCn 0 C 原始未知溶液浓度，g/mL； X C 查出的未知溶液浓度，g/mL； n未知溶液的稀释倍数。