一阶导数分光光度法测定洗涤液中三氯生的含量.doc

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1、1 一阶导数分光光度法测定洗涤液中三氯生 的含量 李 淼，金义光 , 杜丽娜 （军事医学科学院放射与辐射医学研究所，北京 100850） 摘要： 目的 建立一种测定洗涤液中三氯生含量的方法。方法 用一阶导数紫外分光光 度法消除洗涤液中其他成份的干扰，准确测定三氯生的含量。结果 该方法准确度和精密度 较高，三氯生高、中、低三个浓度的回收率分别为 94.0，98.4%，102.6；RSD 分别为 0.74，1.11，0.24%。 结论 可以用一阶导数分光光度法测定某些含香精的洗涤液中三 氯生的含量。消除香精对三氯生含量测定的干扰。 关键词：三氯生；一阶导数分光光度法；洗涤液；香精 中图分类号：R9

2、 文献标识码： A 文章编号： Determination of Triclosan in Cleaning Solutions by the First-order Derivative Ultraviolet Spectrophotometry LI Miao，JIN Yi-guang *，DU Li-na (Beijing Institute of Radiation Medicine, Beijing 100850) ABSTRACT：OBJECTIVE To establish a method for determination of triclosan in cleaning s

3、olutions. METHODS Triclosan was directly determined with the first-order derivative UV spectrophotometry to diminish the disturbance of other ingredients in cleaning solutions. RESULTS The first-derivative spectrophotometry showed good accuracy and repetition. The average recoveries at high, medium

4、and low concentrations were 94.0, 98.4% and 102.6, respectively, with RSD 0.74, 1.11 and 0.24% (n=3). CONCLUSION This method can be used in the analysis of some cleaning solutions containing both triclosan and some other fragrant without separation process. The interference of fragrant in the prepar

5、ation was eliminated. KEY WORDS：Triclosan; FIrst-order derivative UV spectrophotometry; Cleaning solutions; fragrant 三氯生（triclosan） ，化学名为三氯羟基二苯醚（2,4,4-tricloro-2-hydroxydiphenylether ） ， 汽巴精化有限公司生产，商品名为玉洁新。三氯生具有高效、广谱抗菌作用，并可持续发 挥效力。目前世界上已有50 多个国家应用三氯生于医用、日用产品中，我国也采用了三氯 生抗菌剂和含三氯生的消毒剂 1。 欧共体（EEC）和GB 79

6、17-87标准规定化妆品中三氯生最大允许浓度质量分数为 0.3。因此，要求洗涤液中的三氯生的含量测定方法有高选择性和灵敏度。目前，对于低 作者简介：李淼，女，硕士，实验师，主要从事药物新剂型和新技术研究，Tel：010-66931220 ，E- mail：kitten_ 通讯作者： 金义光，男，副研究员，博士，硕士生导师，主要从事新型药 物传递系统的研究，Tel：010-66931220 ，E-mail： 2 剂量的三氯生含量的测定方法，文献报道常用的有紫外可见分光光度法 2、高效液相色谱 法 3,4和电化学法 5。后两种方法操作复杂，对仪器要求较高。用紫外分光光度法测定三氯 生含量，洗涤液中

7、使用的香精经常会对测定产生干扰，故本研究采用一阶导数紫外分光光 度法消除了香精的干扰，此方法简便、快速，易于推广，适用于其他含有香精的洗涤液中 三氯生的含量测定。 1 材料与方法 1.1 仪器及材料 紫外可见分光光度计（UV-2501，日本岛津） ；三氯生为瑞士汽巴精化公司产品，含量 大于 99.5；其余试剂都为分析纯；蒸馏水。洗涤液样品是本实验室模拟商品处方制备得 到，其中含有常用香精和三氯生。 1.2 实验方法 精密称取样品 1.5g（精确至 0.0001g） ，于 10 mL 小烧杯中，加入 3 mL 蒸馏水，搅拌 使其分散均匀，倒入 25 mL 分液漏斗中，用少量蒸馏水洗小烧杯两次，洗

8、液并入分液漏斗 中，加入 10 mL 氯仿，剧烈振荡 2min，静置 2h 以上，分出下层氯仿层于 25mL 烧杯中， 放置 20min 使其澄清，从中取出 1 mL 以无水乙醇稀释至 10mL，进行紫外扫描，测其在 294.6nm 处的一阶导数值。 1.3 标准曲线的绘制 准确称取 0.3g 三氯生晶体（精确至 0.0001g） ，配成 0.3的三氯生氯仿溶液。精确吸 取上述三氯生氯仿溶液 1mL，以无水乙醇稀释至 10mL，从中分别取出 0.25、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5 mL，以无水乙醇稀释至 10 mL，测定各自在 296.4nm 处的 一阶导数值。以浓度（gmL -1）

9、对一阶导数值（）绘制标准曲线并回归成标准曲线方程。 2 结果与讨论 2.1 吸收光谱的绘制 按 1.2 项下方法于 200nm400nm 分别作样品和空白辅料的零阶（图 1A）和一阶导数 光谱图（图 1B） 。零阶光谱图中，三氯生在 282nm 处有明显的紫外吸收，但空白辅料在 282nm 处有一较小吸收，经考查是样品中加入的香精产生的干扰。而在一阶导数光谱图中， 空白辅料在三氯生最大吸收波长 294.6nm 处的一阶导数值接近于零，对三氯生测定无干扰。 故本文选择 294.6nm 为一阶导数分光光度法的测定波长。 图 1 空白辅料和含三氯生样品的零阶及一阶紫外图谱 12Wavelngth(m

10、)30540250Absorance406.81 A 1 2 Wavelngth (m)3054025bsorance0.-.-.1.5B 3 A：零阶紫外扫描图谱； B：一阶导数紫外图谱 1：空白辅料 ； 2：洗涤液样品 Fig.1 UV spectra and the first-order derivative curves of blank excipient and triclosan in cleaning solutions. A: ultraviolet absorption spectra; B: the first-order derivation curves. Curv

11、e 1: blank excipient; Curve 2: the sample of cleaning solutions. 2.2 不同溶剂对一阶导数值的影响 分别用氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚和乙醚作萃取剂。考察萃取效果和一阶导数 值的大小。结果表明用乙醚作萃取剂，空白对照品一阶导数有吸收；二氯甲烷萃取后样品 一阶导数值较小，说明萃取不完全；氯仿、石油醚和环己烷的萃取回收率较高，一阶导数 值较大，而且空白对照品的一阶导数值在三氯生最大吸收波长处接近于零，都可用来作萃 取剂。但环己烷和石油醚易挥发，其蒸汽与空气混合易形成爆炸物，而且对人体有麻醉作 用，故不易使用。氯仿作溶剂更为普遍，所

12、以本实验中选择氯仿作萃取剂。 2.3 pH 值对一阶导数值的影响 称取空白辅料和样品各三份，每份 1.5g，加入 3mL 蒸馏水搅拌使其分散均匀，测其 pH 值约为 4，用稀 HCl 和 NaOH 将其中两组分别调至 pH3 和 6.5，用 10mL 氯仿萃取，以 下操作同 1.2。结果表明随着 pH 值的增加，样品和空白辅料的一阶导数值均增大，所以调 节 pH 值对改变三氯生的一阶导数值没有太大意义。 2.4 标准曲线及线性范围 在 294.6nm 处一阶导数分光光度法测定三氯生的标准曲线为：A=9.1895110 - 50.00192C (C：gmL -1 )，相关系数 r=0.9993，

13、结果表明在 7.545gmL -1 范围内，三氯 生浓度与一阶导数值线性关系良好。 2.5 回收率 回收率及精密度实验：取洗涤液空白样品 1.5g，加入精密配制的高、中、低 3 个浓度 的三氯生溶液，每个浓度配制三个样品，于紫外分光光度计上分别测定其在 294.6 nm 处一 阶导数值。计算回收率和精密度，结果见表 1 。可见本方法的回收率和精密度较高。 表 1 三氯生的回收率及精密度测定结果. n=3 Tab.2 Recoveries and RSD of triclosan by first-order derivative UV spectrophotometry. n=3 Added

14、/gmL-1 Detected /gmL-1 Recovery / average recovery / RSD / % 22.9 95.0 22.6 93.824.1 22.6 93.8 94.05 0.74 29.3 97.3 29.8 99.030.1 29.8 99.0 98.40 1.11 33.2 102.8 33.1 102.532.3 33.2 102.8 102.6 0.24 2.6 稳定性实验 按 1.2 项下实验方法配制洗涤液样品 3 份，放置 0、2、4、6、8、24h 后测定 294.6nm 4 处一阶导数值，结果表明其值在 24h 内稳定，吸收度几乎无变化，RSD

15、为 1.08%。 2.7 重现性 配制 30.1gmL-1 的洗涤液样品溶液，按实验方法平行测定 10 次，10 次测定的平均值 为 29.7gmL-1，RSD 为 1.25%。 2.8 洗涤液样品的测定 本实验室自制了主要成分为 0.3%三氯生的洗涤液，该洗涤液具有杀菌、止汗、除臭功 能，国内未见有同类产品上市。该产品中同时含有常用的香精，用上述一阶导数分光光度 法测定三氯生的含量。测定 3 批洗涤液样品中三氯生的平均含量为 0.296%，RSD 为 1.12%。 3 讨论 在样品前处理中，曾考察过用加热或减压蒸馏的方法消除香精的干扰，但处理后的样 品在 282nm 处的零阶紫外图谱仍有吸收

16、，不能消除香精的干扰。还尝试用碱液提取三氯生 的方法消除香精的干扰，用 pH12 的碱液提取样品，不能把三氯生完全萃取出来，而且其 吸收值很小，这可能由于三氯生在氯仿中比在碱液中存在形态更稳定。改用 pH13 的碱液 提取，虽然吸收值增加了，但空白样品的干扰也随之增大，而且最大吸收波长也改变了。 所以此方法也不可行。本试验采用一阶导数分光光度法测定洗涤液中三氯生的含量，消除 了香精的干扰，此方法经济、快速、准确、可靠，可广泛适用于含有香精的洗涤液中三氯 生的含量测定。 参考文献 1 WU X J, ZHANG T F, ZHANG Y X, et al. Effect of a new Tri

17、closan-containing mouth rinse on oral infectionJ. Chin J Stomatol（ 中华口腔医学杂志） , 2001, 36(4): 301-303. 2 TIAN P Y, PENG G K, LI J, et al. Quick measurement of triclosan content in disinfectant by ultraviolet spectrophotometryJ. Chin J Disinfection（ 中国消毒学杂志 ） , 2003, 20(1):62-63. 3 WANG AO, YU W H, BAI

18、 M, et al. Measurement of triclosan in disinfection products by high performance liquid chromatographyJ. Chin J Disinfection（ 中国消毒学杂志 ） , 2006, 23(6): 551-552. 4 PICCOLI，FIORI J，.ANDRISANO V，et alDetermination of triclosan in personal health care products by liquid chromatography (HPLC) J. Il Farmaco, 2002(57): 369372. 5 SAFAVI，MALEKI N，SHAHBAAZI H R. Electrochemical determination of triclosan at a mercury electrodeJ. Analytica Chimica Acta, 2003 (494): 225233.