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    植物纤维化学实验.ppt

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    植物纤维化学实验.ppt

    Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,1,植物纤维化学 综合实验,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,2,实验前期准备工作 1、洗4个称量瓶、一个瓷坩埚和1个大表面皿,放入105烘箱干燥(注意开盖) ; 2、将称量瓶做标记(编号),1-4-1#、1-4-2#、1-4-3#、1-4-4#(用铅笔或记号笔),瓷坩埚用钢笔; 3、今天10:00取出。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,3,实验一、造纸植物纤维原料水分的测定,一、原理 水分的测定采用干燥法:即将试样放在1052的电热烘箱中干燥至恒重,所失去的重量即为试样水分的含量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,4,二、实验步骤(每组做一份) 1.将1#称量瓶放入105烘箱干燥(注意开盖), 第一次:2hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平 室中平衡30min,然后称重,为A。 第二次:1hr、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B。 如果A-B0.0004、即为恒重,如果大于0.0004,继续第三次。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,5,3.用已恒重的称量瓶称取木粉35g(0.0001), 4.放入烘箱中干燥(注意开盖)。 第一次:4hr(1hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为A。 第二次:1hr(0.5hr)、取出后放入干燥器中(盖好盖)在天平室中平衡30min,然后称重,为B。 如果A-B0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。 5.计算:,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,6,实验二、造纸植物纤维原料灰分的测定,一、原理 将试样在57525条件下灼烧,使试样中的有机物转变为CO2和H2O而挥发,剩下的矿物性的残渣即为灰份。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,7,二、实验步骤(每组一份) 1、在瓷坩埚上用钢笔做标记; 2、将瓷坩埚放入57525的高温炉中灼烧。 第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2 min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min,称重为A。 第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2 min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min,称重为B。 如果A-B0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,8,3、称取木粉23g(0.0001)。 4、在电炉上碳化(盖子开口先小后大)。 5、将瓷坩埚放入57525的高温炉中灼烧。 第一次:1hr,取出后放在白瓷板上2 min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min,称重为A。 第二次:0.5hr,取出后放在白瓷板上2 min,再放入干燥器中、在天平室中平衡30 min,称重为B。 如果A-B0.0004(0.0010)、即为恒重,如果大于0.0004(0.0010),继续第三次。 6、计算:,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,9,下次实验的准备工作 1、将2#称量瓶放入烘箱中,注意开盖。 2、洗涤索氏抽提器底瓶。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,10,1、将磁坩埚放入高温炉中,并开始计时。 第一次1hr, 第二次0.5hr。 2、10:30时,将称量瓶1# 、2#一起取出,称量。,准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,11,在造纸植物纤维原料中,除含有纤维素、半纤维素及木素主要成分之外,还含有少量组分,如:脂肪、蜡及松香酸等。原料中这些组成部分可用有机溶剂抽提物的多少来表示。,实验三、造纸植物纤维原料苯-醇抽出物的测定,有机溶剂抽出物的数量、存在部位和组成,随原料种类的不同而各不相同。 有机溶剂抽出物量: 针叶木较高,4%左右;阔叶木较少,1%; 草类原料,乙醚抽出物1%,苯醇抽出物36%。 在测定木素和综纤维素含量时,也必须进行有机溶剂抽提,以除去可溶成分。 乙醚能抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪等;而苯醇混合液不但能抽出抽出原料中所含有的树脂、蜡、脂肪,还能出抽出一些乙醚不溶物,如单宁和色素等。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,12,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,13,一、溶剂及仪器 1、本次实验使用的溶剂为苯-醇(67:33)混合液,这个比例配制的有机溶剂为恒沸点溶剂; 2、仪器:索氏抽提器。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,14,二、实验步骤 1、用4#称量瓶称取两份木粉试样,1g(用于木素,精确至0.0001)、2g(用于综纤维素,精确至0.0001 ); 2、用处理后的滤纸包好; 3、放入索氏抽提器中; 4、加入苯-醇混合液。(溢流后,再加入约回流管高度的1/3 1/2); 5、水浴加热6hr(1.0hr)。流第一滴时开始计时,回流速度:15min回流一次;,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,15,6、到时间,将试样夹出放在表面皿上风干; 7、重新将仪器装好回收苯-醇,蒸发至抽提底瓶中的抽液约10mL; 8、将底瓶中的抽出物移入已恒重的2#称量瓶中,并用苯-醇洗底瓶三次; 9、水浴蒸干; 10、将2#称量瓶放入烘箱中干燥; 11、计算。,注意事项,1)苯醇混合液对身体有害,实验时请保持门窗通风。 2)有机溶剂为易燃药品,抽出物蒸干操作必须在水浴上进行,切不可明火蒸干,且溶剂基本蒸干后,方可放入烘箱中干燥。 3)用滤纸包扎的试样包的长度应低于抽提器溢流管高度。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,16,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,17,1、将3%硫酸处理后的滤纸放入3#称量瓶,放入烘箱; 2、洗涤仪器:250ml具塞锥形瓶和1000ml烧杯,锥形瓶倒置在烧杯中风干。,下周实验的准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,18,准备工作,10:00 将2#称量瓶和3 #称量瓶取出,称量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,19,实验四、造纸植物纤维原料酸不溶木素含量的测定,使用硫酸法测定造纸植物纤维原料的木素含量,是由Peter Klason首先提出,经过很多化学家研究并加以修改。这种方法是用72%H2SO4水解试样中的碳水化合物,从而定量测定其残余物(木素)量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,20,实验步骤: 1、将1g试样用毛笔扫入250ml具塞锥瓶中; 2、用量筒加入15ml、1215、72%H2SO4、轻轻摇动(平移)1min; 3、在恒温1820(室温)水浴中处2hr(非木材原料2.5hr)(1hr); 这一步为浓酸水解:水解产物不完全为单糖,只是部分水解,DP10左右,试样为糊精状态,糊精易被木素吸附、使测定的结果偏高。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,21,4、移入1000ml烧杯中,加入560ml蒸馏水(包括洗涤具塞锥瓶用水),这时体系酸的浓度为:3%; (注意:蒸馏水提前量出,并加热。) 5、在电热板上煮沸4hr(0.5hr,注意补充水分); 这一步为稀酸水解:使低聚糖继续水解成单糖溶解,而溶于H2SO4中的木素会在这种条件下沉淀出来; 6、过滤(不能搅拌,高温过滤速度快),并用热蒸馏水洗至中性;(提前准备过滤仪器) 7、在烘箱中干燥至恒重; 8、计算。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,22,1、3#称量瓶+滤纸+木素,10:00取出; 2、洗含有抽出物的2#称量瓶。,准备工作,实验五 植物纤维原料酸溶木素含量的测定,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,23,酸溶木素:分子量较小的部分,酸不溶木素,木素,一、测定原理 用紫外分光光度法,用72%硫酸法分离出酸不溶木素以后得到的滤液,在波长205nm处测量紫外光的吸收值。 朗伯比尔定律: 其中,A吸光值 比色皿厚度,cm,一般为1cm 木素浓度,g/100mL K吸收系数,L/(gcm),Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,24,二、仪器 紫外分光光度计、石英玻璃吸收池(光距1cm) 三、试剂 滤液 参比液:3%硫酸溶液 四、实验步骤 将试验样品放入吸收池,以3%硫酸溶液作为参比,用紫外分光光度计于波长205nm测量其吸收值A 。 如果A0.7,稀释后测定,保证A在0.20.7的范围。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,25,五、结果计算 滤液中酸溶木素含量: A吸收值 D滤液的稀释倍数,稀释后滤液体积VD / 原滤液体积V0 110吸光系数, L/(gcm)。 原料中酸溶木素含量: V滤液的总体积,575mL m0绝干试样质量,g。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,26,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,27,实验六:植物纤维原料生物结构及细胞形态综合评定,一、样品的准备: (1)针叶材、阔叶材、草类原料化学浆用水润湿后,然后打散-纤维形态观察; (2)针叶材、阔叶材、草类原料切片(已制备)-三个切面观察。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,28,1、清洁的载玻片、盖玻片保存在50%乙醇中,用时取出擦干; 2、将分散好的纤维试样制备成悬浮液、浓度大约0.05%; 3、用特制的吸管吸取悬浮液约0.5ml,滴在载玻片上。用电热板烘干(待水分烘至半干时、纤维应能在载玻片上移动时、用解剖针将纤维分散均匀、继续烘干。) 4、滴上12滴染色剂(赫氏染色剂)。 5、盖上盖玻片,用滤纸吸去多余的染色剂。 6、在放大100的显微镜下观察。,二、试片的制备:,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,29,三、实验要求,1、纤维形态观察: 针叶材:管胞9095% 和木射线薄壁细胞; 阔叶材:木纤维6080%、导管和木射线薄壁细胞; 草 浆:纤维细胞4070%、薄壁细胞和表皮细胞。 2、生物结构观察: 针叶材、阔叶材和草类原料的三个切面横切面、径切面和弦切面。 3、植物纤维形态(包括壁薄厚、腔大小、早晚材、粗度等)对纸张性能的影响。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,30,实验七:漂白化学浆聚合度(粘度)的测定,粘度是流体流动时、流体内摩擦力大小的表现。纤维素及其它高分子化合物的粘度与其分子量有关。 可以通过溶液的粘度计算出聚合度。 天然纤维素的平均聚合度以棉、麻较高,约为10000左右;草类纤维素较低。化学纸浆的平均聚合度为1000左右。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,31,一、溶剂:铜乙二胺溶液; 二、仪器:溶解瓶50ml、测定用毛细管粘度计; 三、粘度计的校准: 用65%甘油水溶液、 0.5M铜乙二胺、蒸馏水,分别测定效准粘度计和测定粘度计的流出的时间。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,32,tc:甘油溶液从效准粘度计中流出的时间s; tv:甘油溶液从测定粘度计中流出的时间s; ts:0.5M铜乙二胺溶液在效准粘度计中流出的时间s; tH2O:蒸馏水在效准粘度计中流出的时间s 。 粘度计因子f = tc/tv 粘度计常数hn= f/ts 注:ts/tH2O = 1.281.29,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,33,四、测定步骤: 1、称取漂白化学浆约0.210.22g(0.0001)、置于50ml溶解瓶中; 2、用移液管加入25.00ml蒸馏水及一些铜片(约34片); 3、塞紧盖、摇瓶打散20min; 4、用移液管加25.00ml铜乙二胺溶液、塞紧盖、排出全部残留空气、不断摇动5min; 5、在测定粘度计中测定流出时间,测定两次、结果相差不应超过2.5%; (方法:用吸耳球从上端吸、润洗两次后,恒温5min、测定流经毛细管的时间。),Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,34,测定的流出时间为:t(秒)。 rel (/0 )= ht ; 查表得C C:g/ml :ml/g 计算出值 再由公式DP0.905=0.75计算出聚合度。,6、结果计算:,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,35,洗涤1G2玻璃滤器,放入烘箱中恒重。,准备工作,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,36,实验八:植物纤维原料综纤维素含量测定,综纤维素(Holocellulose):植物纤维原料中纤维素和半纤维素的全部,即碳水化合物总量。 常用测定的方法:亚氯酸钠法。,NaClO2 -NaClO3 + NaCl + ClO2,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,37,仪器: 可控温恒温水浴 综纤维素测定仪:250mL锥形瓶、25mL锥形瓶各一 1G2玻璃滤器 真空泵或水抽子 抽滤瓶:1000mL 试剂: 亚氯酸钠(含量已知):化学纯级以上 冰醋酸:分析纯,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,38,实验步骤: 1、将2g抽提过的试样移入综纤维素测定仪的250mL锥形瓶中。 2、加入65mL蒸馏水、0.5mL冰醋酸(10滴)、0.6g亚氯酸钠(按100%计),摇匀,扣上25mL锥形瓶,置75恒温水浴中加热1h (45min)。 3、加热过程中,应经常旋转并摇动锥形瓶,到达45min不必冷却溶液,再加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠,摇匀,继续在75水浴中加热45min。(直至试样变白、木素含量在2%4%为止),Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,39,4、从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却,用已恒重的1G2玻璃滤器抽吸过滤(必须很好地控制真空度,不可过大),用蒸馏水反复洗涤至中性,最后用丙酮洗涤一次,吸干滤液取下滤器,并用蒸馏水将滤器外部洗净,置烘箱中烘至恒重。 5、计算 注:如为非木材原料,尚须测定综纤维素中的灰分含量。,Integrate Experiment of Lignocellulosic Chemistry,40,注意事项: 测定应在酸性条件下进行,因此,应务必注意冰醋酸加入量要足够(0.5mL),使亚氯酸钠分解反应完全。 在水浴上反应时,要经常摇动反应锥形瓶,以使反应均匀。反应中,倒置的小锥形瓶内充满黄色反应气体,因此不要开启小锥形瓶。反应结束后也要待锥形瓶充分冷却、黄色气体散尽后,再将倒置的小锥形瓶取下,进行过滤。 过滤操作应注意不要吸滤太快,玻璃滤器内的液体不要吸干,以免综纤维素堵塞玻璃滤器滤孔,影响过滤速度。,

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